《表2 微囊藻毒素的液相色谱-串联质谱法和直接进样法效率比较》

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《微囊藻毒素的液-质谱联用和直接进样检测方法比较》

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逐级稀释标准混合工作液分别进行LC-MS/MS和DIA检测，测定结果经统计软件分析计算标准曲线线性，以S/N=3所对应的被测化合物的含量作方法的检出限（LOD），以S/N=10所对应的被测化合物的含量作方法的定量下限（LOQ）；于空白螺蛳样品中分别加入10μg/L含量的微囊藻毒素标样，每组做6个平行样品，分析并测定精密度及回收率，试验结果见表2。使用LC-MS/MS建立的微囊藻毒素标准曲线线性（0.9965～0.9993）优于DIA标准曲线（0.9907～0.9968）。由于微囊藻毒素在针泵进样时样品未经预分离直接源内离子化，离子化竞争较为激烈，导致单个微囊藻毒素离子化效率降低，而LC-MS/MS中混合样品经色谱预分离，源内单个微囊藻毒素较为纯净，因此DIA的LOD和LOQ均高于LC-MS/MS。LC-MS/MS微囊藻毒素回收率范围在73.9%～83.4%（RSD 3.6%～6.1%），而DIA的回收率在69.3%～84.2%（7.6%～9.8%）。相比之下，DIA分析时间较短，同时检测7种微囊藻毒素仅需1 min即可完成，而LC-MS/MS需要10 min才能检测完成。除此之外，DIA无需液相色谱柱和流动相溶剂，可大大缩减耗材成本、减轻环境负担。