《表2 微囊藻毒素质谱参数》

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《高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中3种微囊藻毒素》


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*表示定量离子

质谱多反应监测(MRM)有效克服了实际样品中的干扰组分较多,样品背景较脏的缺点,通过检测特定质荷比的碎片离子峰,可以获得更高的选择性和灵敏度,实现对目标物的准确定性定量。分别考察了电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式检测3种微囊藻毒素的情况。结果表明,相对于负离子模式,采用正离子模式时3种微囊藻毒素均有较高响应,因此选择正离子模式进行检测。以0.5μg/m L混合标准溶液,进行一级离子全扫描。通过优化雾化气流速、干燥气流速、脱溶剂管温度、加热模块温度等参数,从而获得有效的分子离子峰;再对各化合物对应的分子离子峰碰进行碎片离子扫描,所得质谱图如图2a、2b、2c所示。微囊藻毒素RR的二级碎片离子主要有135、105、323、486等,微囊藻毒素YR的二级碎片离子主要有135、103、474等,微囊藻毒素LR的二级碎片离子主要有135、482、374、417等。选取丰度最强的离子作为各组分的监测离子,优化碰撞能量等质谱参数,最终确定本方法的定量和定性离子及相应的质谱参数如表2所示。