《表1 磷酸二氢钾不同称样量的五氧化二磷检测值》

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《肥料检测中喹钼柠酮溶液沉淀剂的有效性验证方法研究》

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参考GB/T 8573-2017[7]中用于沉淀反应的分取溶液体积中含有五氧化二磷的量（10～20mg），将称样量分别取0.5、0.6、0.8、1.0 g，磷酸二氢钾中五氧化二磷理论值为52.21%，同时分别用失效的（a）和有效的（b）喹钼柠酮溶液进行测定，结果见表1。从表1结果可知，分取的五氧化二磷含量为10.44 mg时，两种溶液检测结果都与理论值一致。分取的量越多，溶液（a）的检测值越低，与理论值相差越大，溶液（b）的检测值未发生变化，与理论值一致。失效的喹钼柠酮溶液的检测结果与理论值相差大，与溶液的失效程度相关即溶液中的喹啉因变质导致喹啉含量降低，从而影响反应。为了提高验证方法的准确性，按最大的反应量确定称样量，因此，确定称样量为1.000 0 g。