《表1 实验原料配比(wt.%)》

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《过渡金属Ni催化氮化合成Sialon粉体的研究》

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根据实验方案进行配料并控制催化剂Ni的含量，如表1所示。配制好的Si粉、Al粉、Al2O3粉、Ni粉原料在行星式球磨机中以250 r/min的转速混合0.5 h后；然后将混合好的粉料在手动压片机中干压成型制成圆片坯体，坯体在80℃干燥5 h后测量样品质量（m1）并置于N2气氛的真空管式炉内进行氮化合成。本实验采取的氮化温度制度为:以4℃/min由室温升温至600℃后，以2℃/min升温至1150℃和1280℃并分别保温1 h，然后以2℃/min升温至最终氮化温度（1300℃、1350℃、1400℃、1450℃）保温5 h，最后以3℃/min降温至40℃。氮化反应结束后取出样品再次测量质量（m2）。采用X射线衍射仪（XRD，D8 Advance，德国Bruker公司）)鉴定合成试样的物相组成，利用扫描电镜（SEM，NovaNanoSEM450，FEI，15 kV）观察产物的显微形貌，并采用能谱仪（EDS；INCA，Oxford Instrument）进行微区成分分析。