《表1 4种目标化合物的二级质谱数据》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

注:“*”为定量离子

由于高氯酸盐和氯酸盐及其内标物在水中均以离子形式存在，因此在质谱中很容易电离出相应的阴离子，因此选取负模式为电离模式，但同时由于在其分子量较小，因此在质谱中响应较差。同时由于实际测定中，流动相流速较大，如果直接将流动注射方式优化得出的离子源参数应用在实际测定中，有可能导致流动相难以完全挥发，从而进一步导致目标物响应值降低。因此，综合考虑，最终使用混合流动相结合流动注射的方式进行质谱参数优化。电喷雾负离子模式下，分别对4种目标物的各个碎片进行参数采集，选择响应强度较高的两个碎片离子作为定性依据，其中响应最高的子离子用于定量分析。但由于4种目标物的分子量较小，所以测得碎片只有CLO4-具有83.1 m/z和67.2 m/z两个碎片。同时通过多反应监测MRM模式优化各个碎片离子的去簇电压（RF Lens）和碰撞电压（Collision Energy，CE）等参数条件。具体的化合物碎片二级质谱参数见表1。