《表1 2种目标化合物的二级质谱数据》

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《超高效液相色谱-串联质谱测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷》

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注:“*”表示该离子为定量离子。

葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷在ESI源正负离子模式均有响应，正离子模式下准分子离子为[M+Na]+，负离子模式下准分子离子为[M-H]-、[M+FA-H]-和[M+Cl]-，4种准分子离子的响应比较，[M+FA-H]-和[M+Cl]-响应最好，因此选取负离子模式进行测定。实验采取二次优化的方式对质谱参数进行了优化。实验前期首先用初始流动相比例的溶液配制1μg/mL的葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷混合标准溶液，以流动注射的方式先初步优化质谱参数，同时通过多反应监测MRM模式优化碎片离子的去簇电压（declustering potential，DP）和碰撞电压（collision energy，CE）等参数条件。在初步确定2种物质各自的出峰时间后，再分别以其出峰时间的流动相比例，以混合流动相结合流动注射的方式再次优化上述质谱参数。最终选择响应强度较高的2个碎片离子作为定性依据，其中响应最高的碎片作为定量依据。具体的葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷二级质谱参数见表1。葫芦素E定量离子对为m/z 591.3/591.3，定性离子对为m/z601.4/409.4。母离子m/z 591.3为葫芦素E分子加合一个Cl-得到，母离子m/z 601.4为葫芦素E分子加合一个甲酸分子，然后丢失一个H-得到。由于葫芦素E的二级碎片很少，推测位葫芦素E的二级碎片多数为中性碎片，所以选取母离子本身组成MRM定量离子对。葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷定量离子对为m/z753.3/717.4，母离子m/z753.3为葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷分子加合一个Cl-得到。