《表3 图4中各微区的能谱分析结果》

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《H_3BO_3添加对MgAl_2O_4-CaAl_4O_7-CaAl_(12)O_(19)复合陶瓷的相演变和力学性能的影响》

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图4是样品经1600℃保温2 h烧成后表面剖光再于1400℃热腐蚀后的显微结构（SEM）照片。经能谱仪分析图4中所标注的不同微区的化学成分证实了该复合材料样品的主晶相为MA、CA2和CA6（如表3所示），与本文前面XRD的分析结果一致。由图4（a）可以看出，无H3BO3添加条件下MA-CA2-CA6复合材料样品烧成后致密度差，气孔较大，致密区间为CA2晶粒，而MA晶粒发育迟缓，以小颗粒附着在其它两相表面，证实了MA晶粒的烧结活性低是抑制Al2O3-MgO-CaO系复合材料烧结性能的一个主要原因[19-20]。另外，从图4（a）还可以看到板片状的CA6晶粒随意堆积，形成了任意相互交错的多孔网状结构，影响了烧结过程中的离子的扩散，进而影响到该材料的烧结致密化[12，21]。当添加H3BO3后（图3(b）、（c）)，板片状的CA6晶粒明显增加，体系内部气孔逐渐减少，MA晶粒也实现了良好的发育，三种主相晶粒趋向紧密的交错分布，实现了样品致密度的改善。这是因为H3BO3添加后，在高温时会产生少量的富硼液相，加速了物质互相扩散和转移，使CA2相反应生成片状的CA6晶粒和硼酸钙玻璃相[22]，同时这种液相使得MA晶粒也逐渐实现了良好的发育。随着添加含量的增加，CA6晶粒多孔网络不断消失，相互平行的晶粒在高温下逐步生长在一起，晶界逐步消失，晶粒的厚度明显增大，样品中CA6晶粒由板片状向等轴状演变，使体系内部晶间气孔尺寸和数量明显减少。如图4（d）所示，MA均匀嵌入在较多等大的CA6晶粒中相互交织分布，而致密相（CA2与硼酸钙液相的共熔体）覆盖前两相的表面形成了致密结构，而生成的硼酸钙液相与材料的主晶相形成强陶瓷结合，使得材料出现高密度显微结构，这与前面的体积密度和气孔率的检测结果一致，说明H3BO3有助于MA-CA2-CA6复合材料烧结致密化，使得复合材料的抗热震性和力学性能得到增强[23]。综合以上分析可得，H3BO3可有效加速MA-CA2-CA6复合材料的烧结和致密化过程，而显微结构的致密化提高了耐火材料的高温抗渣渗透性、侵蚀性以及高温使用寿命[24]。