《表1 多次投料水解糠醛渣制备LA》

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《电渗析法处理生物质水解液分离提纯乙酰丙酸》

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注：水解液pH在其稀释至200mL后测得，下同．

在稀硫酸催化水解生物质的过程中，原料质量浓度是一个十分重要的参量．一般来说，较低的原料质量浓度有利于反应体系中传质过程的进行，进而得到较高的LA收率，但同时也将导致水解液中LA的质量浓度变低．因此，为了得到含高质量浓度LA的水解液，需要在单次实验中选取尽可能高的原料质量浓度，同时利用多次投料的方式，进一步提高整个反应过程中的原料质量浓度．以糠醛渣为原料直接多次投料水解制备LA的效果如表1所示，其中单次实验的原料质量浓度为250g/L，水解过程中LA的收率基于已投入的原料总质量计算．可以看出：第1次水解过程中LA的收率仅为18.0%，这也证实了较高的原料质量浓度对水解反应的不利影响；而水解液中LA的质量浓度达到17.3g/L，这意味着如果后续的水解过程中LA收率保持不变，那么总投料5次即可得到LA质量浓度超过86g/L的水解液．第2次投料后，整体的LA收率基本不变，水解液中LA的质量浓度也达到第1次投料后水解液的2倍，这说明第2次投料的水解效果仍然比较明显．值得注意的是，水解液的pH随着投料次数的增加不断增大，这意味着反应过程消耗了大量的氢离子，而氢离子的不足会导致水解反应难以进行．当投料次数达到3时，LA的收率骤降至12.0%，水解液中LA的质量浓度也几乎没有增长，这说明第3次投料水解实验中几乎没有LA生成，而水解液的pH继续增大至0.74，验证了上述推测，即此时过低的氢离子浓度已经不足以支持水解反应的顺利进行．后续的第4和第5次投料实验均没有LA生成，而水解液的pH仍在不断地增大，因此可以认为保证多次投料实验顺利进行的关键在于维持一个较高的氢离子浓度．