《表2 多次投料并补加硫酸水解糠醛渣制备LA》

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《电渗析法处理生物质水解液分离提纯乙酰丙酸》

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为了补充反应中消耗的氢离子，在反应结束后向水解液中加入硫酸以维持反应前后溶液的pH基本相等．以糠醛渣为原料多次投料并且补加硫酸水解制备LA的结果如表2所示．通过与表1中的结果对比可以发现，补加硫酸后第2次投料的LA收率从18.5%提高至20.0%，这说明在没有补加硫酸的实验中，尽管第2次投料有比较好的效果，但氢离子的减少仍导致LA的收率降低．通过补加硫酸维持水解液pH稳定在0.34左右，可以有效地控制其中的氢离子浓度．在后续的投料实验中，LA的收率稳定在20%以上，水解液中LA的质量浓度则不断增加，单次增幅约为20g/L．因此，在5次投料后，整个过程中LA的收率为21.3%，水解液中LA的质量浓度为101.7g/L，质量分数约为10%，达到较高的水平，对后续的分离提纯过程十分有利．另外，统计每次实验后水解液的体积以及残渣的质量可以发现，无论是否补加硫酸，反应结束后水相的体积均减少了约70mL；没有补加硫酸时，每次投料实验的残渣质量均在28g左右，而补加硫酸后，随着投料次数的增加，残渣的质量从28.4g逐渐提高至35.5g.