《表1 云杉催化还原降解条件优化》

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《金属钼催化云杉制备松柏醇醚及全组分利用》

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通过成分分析测定，云杉的纤维素、半纤维素及木质素的质量分数分别为45.5%，18.2%及32.3%。在240℃、氢气（30 atm）及甲醇溶剂中，云杉木屑经过MoOx/SBA-15处理，得到甲醇可溶相及不可溶相。在可溶组分中，单体苯酚化合物产率达到10.8%（基于杉木木质素含量），其中松柏醇甲醚为主要产物（8.9%）（表1）。当反应在乙醇或异丙醇中进行时，主要的单体产物分别为松柏醇乙醚及异丙基醚，且单体总产率及木质素脱除率均有所下降。这是因为甲醇具有更高的溶剂极性，可以更加有效地进入生物质细胞壁中，切断“木质素-碳水化合物”连接键及木质素本身的连接键，同时将木质素大分子片段溶出后转化为单分子化合物[15]。当云杉的催化还原降解在常压氮气氛围下完成时，松柏醇醚产率提高至13.2%，松柏醇醚的选择性占总单体的80.4%（表1，图2）。进一步的检测确定，在氮气反应体系中有甲醛生成，从而确定甲醇是β-O-4结构还原降解的氢供体。相较于高压氢气，常压氮气更加温和，不仅可以有效降低氢气的原料成本，同时提高生产设备与流程的安全性。在无催化剂的对照实验中，云杉中的木质素组分会通过溶剂裂解作用生成少量的松柏醇醚（2.8%），表明MoOx/SBA-15可以有效地加速β-O-4骨架的断裂，同时可以防止单体进一步缩聚。