《表1 未改性晶须样品中Na元素含量的XPS和XRF测试结果》

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《磷石膏制备的耐热半水硫酸钙晶须表面疏水改性研究》


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图6为水热法合成晶须改性后的XRD测试结果。将改性晶须的XRD图谱与标准JCPDS数据库对照,发现晶须的衍射峰既有Ca SO4·2H2O的衍射峰,也含有Ca SO4·0.5H2O和Na2Ca5(SO4)6·3H2O的衍射峰,说明水热合成法制备的产物为半水硫酸钙晶须,并且晶须中含有未转化的二水硫酸钙,虽然水钠钙矾石的衍射峰和半水硫酸钙有所重叠,通过XPS和XRF分析可发现制备的半水硫酸钙晶须含有Na元素,见表1,结合实验室前期研究[10]得出钠离子在水热合成的过程中会进入半水硫酸钙晶胞中生成Na2Ca5(SO4)6·3H2O的结论并可通过热重分析得到证实。图7为硫酸钙晶须未经改性和改性后硫酸钙晶须的扫描电镜图,从图中可以看出:经过界面改性剂的改性,半水硫酸钙晶须的微观形貌并没有发生改变,仍为六边形棒状短晶。但仔细观察可发现,改性前的半水硫酸钙晶须表面比较光滑平整,而改性后的晶须长径比会略有变小,且有大量不规则的细小附着物出现在晶须表面,短晶表面变粗糙。初步推断为由于机械搅拌改性方法产生的机械剪切力导致晶须长度变短,但对整体尺寸影响不大。同时改性剂在晶须表面形成粗糙的疏水层使半水硫酸钙晶须从亲水性变为疏水性,可提高晶须与聚合物的相容性。