《表4 核磁共振光谱计算利福定含量》
核磁共振定量法已经广泛应用于国家标准物质的标定当中[5-7]。本研究利用核磁共振光谱对供试品进行定量分析。采用zg30脉冲序列测定该样品的1H-NMR图谱。以样品化学位移δ谱=8.12的信号峰为定量峰,对苯甲酸二甲酯为内标。弛豫延迟时间(D1)的选择是定量实验中非常重要参数,因此分别考察D1为10 s和20 s定量峰积分值,结果表明二者基本一致,故确定D1为10 s。将样品与内标的称样质量浓度比(x),样品与内标的面积比(y)做线性回归,回归方程:y=0.049 8x+0.000 5,R2=0.999 3。结果表明,用1H-NMR法做利福定的定量测试,线性关系良好。通过标准曲线计算利福定的含量为86.02%,见表4。
图表编号 | XD0087307800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.07.15 |
作者 | 田冶、姚尚辰、尹利辉、韩莹、崇小萌、马步芳、许明哲 |
绘制单位 | 中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院 |
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