《表2 LQ-FeHCF的XRD精修数据》

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《高质量水系钠离子电池正极Fe_4[Fe(CN)_6]_3的合成及其电化学性能》

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图1（a）为HQ-FeHCF和LQ-FeHCF的XRD图谱，从图中可以看出，HQ-FeHCF的所有衍射峰均与JCPDS NO.01-0239卡片相符，说明所合成的HQ-FeHCF具有面心立方（fcc）结构，属于fm–3m空间点群，a=b=c=0.51 nm，α=β=γ=90°。其中没有任何杂峰出现，说明所合成的HQ-FeHCF纯度高，其锐利的特征峰也说明通过添加PVP缓慢合成的HQ-FeHCF纳米材料结晶性优异，具有典型的Fe4[Fe（CN）6]3晶体结构[34]。通过快速沉淀所制得的LQ-FeHCF衍射峰不尖镜，表明其结晶性差。图1（a）中右上角插图为HQ-FeHCF的晶胞结构示意图，它是由开放型三维框架组成，Fe1与六个氮原子相连接，Fe2被与氰化物配位的碳原子八面体包围。此开放框架结构中间留有大的间隙位点，为Na+的嵌入/脱出提供了足够大的空间[31，35]。为了确定所合成材料中结晶水的含量，对HQ-FeHCF和LQ-FeHCF进行了热重分析测试，在N2气氛下，以10℃/min的加热速率测得的结果如图1（b）所示。30～200℃阶段的失重，对应着结晶水的去除；200～400℃阶段的失重，对应着[Fe（CN）6]的分解。从图1（b）中可看出HQ-FeHCF结晶水的含量为13%，LQ-FeHCF结晶水的含量为18%。HQ-FeHCF比LQ-FeHCF含有的结晶水更少，这也表明HQ-FeHCF比LQ-FeHCF的[Fe（CN）6]空位缺陷更少[36]。为进一步精确测试材料中[Fe（CN）6]空位缺陷的含量，对HQ-FeHCF和LQ-FeHCF进行了XRD精修处理，如表1、表2所示。在HQ-FeHCF中，Fe2/Fe1原子比为0.91，表明其存在9%的[Fe（CN）6]空位缺陷；在LQ-FeHCF中，Fe2/Fe1原子比为0.74，表明[Fe（CN）6]空位缺陷含量为26%。