《表2 采用不同比例的无水DCM和DMF混合液对环合产物的影响》

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《环六肽Thermoactinoamide A的固相合成及其抗菌活性》


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在直链肽环合过程中,使用无水DCM作为溶剂进行的环合,后续减压蒸馏溶剂时,操作相对简单;而使用含有DMF的DCM混合溶剂进行环合后,在减压蒸馏时,首先需要使用水泵除去混合液中的DCM,其次再使用油泵在液氮的辅助条件下除去DMF,工作量和操作步骤相对增加,但环肽得率会相对提高。为此实验通过研究合成路线中从(4)到(5)对直链肽使用不同比例的无水DCM和DMF进行溶解,从而研究溶剂对直链肽环合得率的影响,结果列于表2。从表2可知,采用不同比例的无水DCM和DMF混合液对环合收率有很大影响,随着DMF比例的增加,环合收率也在不断提高。当DCM和DMF的体积分别为300和200 m L时,产物的收率为73.3%,此产率虽略低于随后DMF比例增加得到的环合产率,但考虑到后续对混合溶剂处理的工作量,因此采用该比例较为合适。