《表7 不同催化剂条件下已溶解木质素的平均分子量》

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《氧化生物质制备甲酸过程中木质素结构变化的表征》

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根据GPC结果，已溶解木质素的分子量分布情况如图4所示，平均分子量如表7所示。当体系中存在NaVO3时，木质素碎片主要为高分子量的低聚物；当体系中存在H2SO4和DMSO时，反应产物主要是二聚体。在NaVO3-DMSO-H2SO4体系中，木质素经酸性氧化得到的木质素碎片分子量为170～2 000 g/mol，而且木质素碎片中归属于酚类单体的信号峰强度较低，说明该酸性条件幵不利于木质素氧化制备酚类单体（图4）。为迚一步研究催化剂对木质素结构变化的影响，通过FT-IR分析固体残渣和已溶解木质素（图5）。在固体残渣的FT-IR图谱中发现了木质素非共轭和共轭C=O键的峰，表明固体残渣中未溶解的木质素被氧化。当Na VO3存在时，愈创木基单元（G）的信号峰（1 279 cm-1）未发生明显减弱，表明G型木质素结构稳定。但当催化体系中存在H2SO4和DMSO时，G型结构被破坏。在存在NaVO3和H2SO4时，芳环的C—H键振动信号峰（1 466 cm-1和1 132 cm-1）强度下降，意味着芳环中C—H键减少。代表C—O键变形振动的1 035 cm-1减弱，表明C—O键在酸性氧化条件下容易发生断裂。