《表2 元素条件对比实验》

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《氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素》

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氢化物发生法中，干扰主要有液相干扰和气相干扰两种。对原子荧光光谱法来说，其气相干扰远远小于相应的氢化物发生-原子吸收光谱法。具体来说，Cu、Co、Ni等会干扰As、Sb元素的测定，这些干扰可通过加入硫脲-抗坏血酸（5%）混合溶液而消除。当HCl的浓度大于2.5mol/L时，硫脲还可起到还原剂的作用，将五价砷还原至三价。高含量的Sb可导致气相干扰，这种干扰可借助于使形成的氢化物通过含KMnO4的吸收液而消除。Cu、Co、Ni及Au等会干扰Bi元素的测定，其中Cu和Au的干扰可通过加入硫脲消除，但是使用掩蔽剂将会降低检测的灵敏度。若在进行测定的溶液中加入Fe3+盐，并调整其浓度至1mg/mL，可显著地提高上面所提及的干扰元素的允许含量。其它可形成氢化物的元素，在其含量不高于10μg/mL的情况下不会对As、Sb、Bi的测定造成影响。Se、Te的存在将会严重地干扰Hg的测定，Au、Ag、Pt、Pd也可导致一些干扰。贵金属的干扰可通过加入硫脲作为掩蔽剂而消除。降低硼氢化钠的浓度和加入Fe3+盐也可减少上面所提及的元素的干扰。除了Se、Te之外，其它可形成氢化物的元素，在其含量不高于10μg/mL的情况下不会对Hg的测定造成影响。如果共存的可形成氢化物的元素含量高于200μg/mL，那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。此时可以通过分离与富集的方法（如As的测定中其它共存元素含量过高则可采用氢氧化铁沉淀的方法来捕集）或更换方法来测定。但基于区域地质调查样品均匀的性质及趋于一致性，一般此类异常样品不多。不影响此法对区域地质调查大批量样品的快速、高效测定。以As、Sb、Bi浓度2.00μg/L，Hg浓度0.8μg/L为例，对还原条件进行实验，结果见表2。