《表2 灵芝样品不同前处理的回收率》

《表2 灵芝样品不同前处理的回收率》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《灵芝中17种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术》


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注:萃取盐成分为4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g TSCD、0.5 g DHS,净化包No.64507成分为25 mg PSA、25 mg C18、150 mg MgSO4,净化包No.64501成分为50 mg PSA、150 mg MgSO4。

QuEChERS法中常用的提取溶剂有乙腈、甲醇、乙酸乙酯、丙酮等,乙腈因其最适宜于萃取极性范围较宽的多种农药,且萃出物中杂质含量较低[33],因此是目前使用最广泛的提取溶剂。根据农药的溶解性和稳定性,同时参照EN15662[28]和AOAC[29]的QuEChERS方法,也选择乙腈作为提取溶剂。本实验提取方法主要考察振荡提取和高速均质提取,结果发现大部分农药均质提取效果好于振荡提取。前处理包括提取和净化两个步骤,实验中加入萃取盐包(4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g TSCD和0.5 g DHS)和净化包64507,但是添加回收率很低,分析可能原因:一是加入萃取盐产生大量热量造成热不稳定农药的分解,二是净化包64507中含有C18,C18主要用于去除非极性杂质效果良好[34],然而有机氯农药正是属于非极性较强的化合物,因此C18吸附对回收率产生很大影响。均质提取时改加氯化钠促进分层,净化使用不含C18的64501,半数农药回收率提高至70%~120%范围内(表2),由此可见在灵芝中农药检测前处理时尽量减少对农药的分解和吸附,灵芝本身对农药和重金属的富集特性[15-16],极易导致农药提取不充分而影响检测结果准确性。