《表1 HPLC-UV法和HPLC-IT-MS/MS法的方法学考察》

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《高效液相色谱-紫外/质谱评价海洋天然产物体外抑制环氧合酶2活性方法研究》

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按照酶活抑制实验中阴性对照Anegative的测定方法，对建立的HPLC-UV和HPLC-IT-MS/MS方法进行方法学考察，结果见表1。UV方法的AA线性范围在0.02～10mg·L-1之间，而MS/MS方法的线性范围在0.005～2.5 mg·L-1之间，检出限分别为0.005和0.001mg·L-1，定量限分别为0.02和0.005mg·L-1。其中MS/MS方法抗干扰能力强，灵敏度更高，其定量限比UV方法低1个数量级。以1mg·L-1的AA作为检测对象，考察2个方法的精密度。结果显示，2个方法的精密度都很高，其中UV的时间精密度RSD值为0.32%，色谱峰面积精密度RSD值为1.31%；MS/MS的时间精密度RSD值为0.68%，离子峰面积精密度RSD值为4.29%，能够满足测定的需求。稳定性方面，分别测定0、2、4、8、12、24、36、48h时的1mg·L-1 Anegative的峰面积，结果显示UV和MS/MS方法的稳定性均较好，UV法稳定性RSD值为2.91%，MS/MS法稳定性RSD值为6.21%。