《表7 回收率试验的结果 (μg, n=9)》

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取“1.2.2”项下粉末9份,每份约1g,精密称定,分置9个50 m L离心管中,分为3组,每组3份,第1组中每份加入40μL对照品贮备液,第2组中每份加入50μL对照品贮备液,第3组中每份加入60μL对照品贮备液,按“1.2.2”项方法制备供试品溶液,取供试品溶液按“1.2.3”项方法分别进样,记录图谱;另取五氯硝基苯对照品溶液,用丙酮稀释至含0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg·m L-1五氯硝基苯的溶液,按“1.2.3”项方法分别进样,记录色谱图,计算五氯硝基苯(m/z 294.8/236.8)的二级离子扫描峰面积和进样量间的回归方程为:Y=1.6580×105X-91.3(r=0.9998,n=6),按该方程计算供试品溶液中五氯硝基苯的含量;按校正方程:Y=1.6580×105fs/kX-91.3分别计算腐霉利、α-硫丹、β-硫、硫丹硫酸酯的含量,分别计算得到回收率。五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的平均回收率分别为96.9%、99.1%、98.7%、97.4%、97.8%,RSD分别为1.1%、0.9%、1.2%、1.0%、1.2%(表7)。