《表3 Pd-PAN在有机溶剂中的流失》

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《Pd-PAN催化制备拉帕替尼中间体的研究》


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部分有机溶剂对聚苯胺有溶解性,如:N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺可以完全溶解聚苯胺。若Suzuki反应中,若溶剂体系选择不当,易导致载体的溶解、活性组分流失,催化效率受到影响,测定Pd-PAN在有机溶剂中活性组分的流失,以便更好地选择催化体系的溶剂相。选择Suzuki偶联反应常用有机体系,加入0.100 0 gPd-PAN(Pd (Ⅱ)负载率5.07%) 中,65℃、80℃、95℃下搅拌2h,ICP测定不同溶剂中Pd(Ⅱ)浓度,相关数据见3。随着温度升高,有机溶剂中Pd(Ⅱ)浓度有升高趋势,由于PAN自身耐热问题,95℃Pd(Ⅱ)浓度在溶剂中流失加剧。Pd(Ⅱ)在EtOH、ACN、MB较为稳定。Pd-PAN型催化剂对溶剂选择和使用温度有一定要求。