《表2 10%Ni负载于不同时间NaOH处理所得的梯度介孔Y分子筛催化剂晶体结构数据》

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《碱处理脱硅介孔分子筛催化脱氧断键制生物航油研究》

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从更加微观的层面分析，Ni负载于不同NaOH处理时间的梯度介孔Y分子筛催化剂的晶格结构数据由图4所示的XRD谱图给出。尖锐完整的Y分子筛衍射特征峰表明，NaOH的处理并没有破坏Y分子筛原有的空间结构，且保持了较高的结晶度。Ni的特征峰较宽，说明Ni已在梯度介孔Y分子筛上具有较高分散度。具体的晶体结构数据如表2所示，晶面指数h k l=1 1 1、2 2 0、3 3 1、5 3 3对应的Y分子筛衍射峰在NaOH处理15 min时分别位于2θ=6.231°，10.19°，15.73°，23.77°。经过更长时间的NaOH处理后，衍射峰的出峰位置逐渐向小角度偏移，在4 h NaOH处理后达到2θ=6.207°，10.16°，15.69°，23.73°。根据布拉格方程计算得到的晶面间距也相应从1.417、0.8672、0.5628、0.3740 nm增长到1.423、0.8694、0.5643、0.3746 nm。这是由于随着硅原子被脱去，分子筛骨架中的Si—O断裂形成空位，导致空间结构内的原子间相互作用力减弱，整体结构变得松散。而根据大约2θ=44.3°（h k l=1 1 1）处的Ni元素衍射特征峰计算得到的Ni粒子的平均尺寸在16～22 nm之间，与SEM图中观察到的情况相符。