《表1 7种真菌毒素标准品的质谱参数》

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《我国不同麦区小麦镰刀菌毒素检测及毒素污染分析》

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质谱的电离在溶液状态下进行，不同的流动相会改变毒素的保留时间和峰形，还会改变各分离组分进入质谱前的离子化效率，进而影响灵敏度（孙娟等，2014）。流动相种类和比例是本试验的处理因素，比较70%甲醇和70%乙腈2种溶液作为流动相对质谱信号和峰型的影响；当确定最佳流动相为甲醇后，再选择乙酸铵作为另一种流动相，考察甲醇-2 mmol/L乙酸铵、甲醇-5 mmol/L乙酸铵、甲醇-10 mmol/L乙酸铵对各组分的分离效果和峰型的影响，筛选出最适流动相。不同毒素的化学性质差异大，相较于等度洗脱，梯度洗脱更易使化合物分离，因此采用梯度洗脱的方式分离7种毒素的混合标准溶液，通过调整洗脱程序中的甲醇浓度和洗脱时间，确定最佳洗脱程序。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），进样体积为2μL，流速为0.1 mL/min，柱温为40℃。质谱分析中采用的离子源为电喷雾离子源（electron spray ionization，ESI），毒素在正离子模式下采集，喷雾电压为3 000 V；干燥气流速为600 L/h；干燥气温度为350℃，其它参数如表1所示。