《表3 空白样品加标回收率和相对标准偏差》

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《高效液相色谱法测定斑点叉尾鮰肌肉组织中丁香酚类化合物的残留量》

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鱼体内含有大量的蛋白质和脂质，属于基质复杂样品。对于鱼体内药物残留分析，目标化合物通过有机溶剂萃取过程，会有大量有机杂质一同被萃取出来，直接进样检测杂质会导致检测器不灵敏，因此，提取后对提取液进行净化是重要的一步，本研究采用DSPE法进行净化，DSPE通常采用于的净化剂有PSA、C18、GCB等。作为复杂基质样品的吸附剂，根据基质的不同，可以有目的的添加对应的吸附剂以除去样品中的杂质。据有关报道指出[13，14]，PSA可以去除基质中的糖、酚和脂肪酸；C18对于脂肪的吸附有特异性效果，GCB能去除基质中的弱极性色素。Peng Sun[3]通过研究8种不同吸附剂的不同添加量对鱼样中丁香酚的回收率效果，发现PSA、GCB、C18对杂质有吸附作用，PSA、C18处理的样品丁香酚的回收率随着吸附剂用量的增加而逐渐降低，GCB处理的样品进行紫外吸收和质谱分析时，发现紫外信号明显降低，而总离子色谱强度几乎没有变，这与本研究的结果是相似的。如表3所示，本研究中选用的6种常用吸附剂中，当添加量为100 mg时，前5种吸附剂对目标化合物回收率均有影响，只有疏水气相纳米二氧化硅[15]因具有比表面积大、表面吸附性强、分散性好等特点不仅可以起到净化效果，6种目标化合物的回收率均在65%以上，符合农残分析要求。即后续实验采用疏水气相纳米二氧化硅净化。