《表2 不同浓度水平下不同方法的空白加标回收率和相对标准偏差》

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加入相当于试样中TDI质量浓度分别为2 g/kg、5 g/kg、10 g/kg、25 g/kg的TDI溶液对以上分析方法的空白加标回收率和相对标准偏差(RSD)进行测定,结果见表2。由表2可知:5种方法的RSD在1.02%~2.87%,均小于3%,说明检测方法的精密度较好;5种方法的空白加标回收率在71.55%~108.82%,其中进样口温度在200℃时,方法4和5的回收率仅有71.55%和76.01%,说明TDI在200℃下发生了部分分解。根据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》,被测组分含量>0.1 g/kg时回收率的允限值为95%~105%,仅有方法1符合色谱分析方法的要求(95.87%~104.63%),故确定检测条件为进样口温度145℃、柱温130℃、检测器温度250℃。