《表1 分离Pb、掩蔽Cd后Zn的测定结果Tab.1 The testing results of Zn after Pb separated and Cd sheltered》

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《高铅高镉锌物料中锌含量的测定》


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分别移取含锌10 mg/mL的锌标准溶液5.00mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL于250 mL烧杯中,含锌量分别为50 mg、100 mg、150 mg、200 mg,往其中加入一定量的铅镉标准溶液,加入10 mL(1+1)硫酸,加热至冒白烟1 min~2min,取下冷却,边摇边从烧杯嘴吹水,加水至50mL,低温煮沸2 min,取下冷却至室温后,用慢速定量滤纸过滤硫酸铅沉淀,将滤液过滤于300 mL锥形烧杯中,用(1+99)硫酸吹洗烧杯2次,沉淀4次,将沉淀及滤纸置于原烧杯中测定铅的含量:往烧杯中加入40 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2 min,取下冷却后,加水至150 mL,加少量抗坏血酸,加2滴二甲酚橙指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,由消耗的Na2EDTA标准溶液体积计算出铅的含量。往滤液中加入3 g~5 g氯化铵,加热溶解,视溶液中铁含量的多少补加硫酸铁溶液至含铁为30 mg左右,加氨水至氢氧化铁沉淀完全并过量10 mL,将溶液转移至已加入15 mL氨水的200 mL容量瓶中,冷至室温后,用水稀释至刻度,混匀,干过滤于100 mL烧杯中,移取50.00 mL滤液于250mL烧杯中,加入1滴甲基橙指示剂,用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调至溶液刚变红色,加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,10 mL 100 g/L的硫代硫酸钠溶液,5 mL 200 g/L的氟化钾溶液,少许抗坏血酸,加25 g碘化钾掩蔽镉,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,由消耗的Na2EDTA标准溶液体积计算出锌的含量。实验测定结果见表1。