《Table 1 Synthesis results under different molar compositions》

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《Ti-Beta分子筛的控制合成及高效催化环己烯环氧化》

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a.Determined by powder XRD；b.calculated based on the sample with the gel composition of n（Si O2）∶n（Ti O2）∶n（TEAOH）∶n（Na OH）∶n（HF）∶n（H2O）=1.0∶0.03∶0.45∶0.01∶0.3∶1.5.

图1是在不同水含量、不同NaOH加入量、不同HF含量以及不同TEAOH含量下静态水热晶化合成的Ti-Beta分子筛的粉末XRD谱图.在图1（A）中，当H2O/SiO2摩尔比为1.5时能够观察到Ti-Beta分子筛特有的BEA型特征衍射峰，此时的结晶度为100%（结果如表1所示），加入的水量过多或过少，样品的结晶度都有所下降，不利于分子筛的形成.由图1（B）可见，适宜的NaOH与Si O2的摩尔比为0.005～0.010，在此条件下可以得到晶化比较好的BEA特征衍射峰，而NaOH与SiO2的摩尔比较高[n（NaOH）∶n（SiO2）=0.015]或不含NaOH时，Ti-Beta分子筛样品的结晶度均不理想.由图1（C）可见，氢氟酸加入量较少时[n（HF）∶n（SiO2）<0.15]，样品呈现无定形，逐渐增大加入氢氟酸的量[n（HF）∶n（SiO2）=0.3～0.4]，样品的结晶度明显提高，此时样品晶化完全.由图1（D）可见，最佳的TEAOH与SiO2摩尔比为0.35～0.45，此时样品不仅具有典型的BEA型结构，而且结晶度也相当高.当模板剂TEAOH加入过少时[n（TEAOH）∶n（Si O2）<0.25]，得到的样品结晶度不高甚至呈无定形.而TEAOH加入量过高[n（TEAOH）∶n（SiO2）=0.5]时，所得样品结晶度也只有92%.这表明凝胶配比的精确控制对合成结晶度较高的Ti-Beta分子筛样品具有非常重要的影响.