《表2 杂质对氯化钴测定结果的影响》

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《锡钴合金镀液中氯化钴的测定》

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用分析纯试剂配制试样，其中含六水合氯化钴20.00 g/L，三水合焦磷酸钾240 g/L。在4只300 mL锥形瓶中各加入5 mL试样，再分别加入各5 mL的1 g/L十八水合硫酸铝溶液、0.5 g/L六水合氯化铁溶液、0.5 g/L七水合硫酸锌溶液和0.02 g/L六水合硫酸镍溶液，然后各加水80 mL、氟化钠1 g、50 mL/L的稀盐酸10 mL、六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液10 mL和二甲酚橙指示剂3滴，最后用EDTA标准溶液滴定，所得结果列于表2。在测试条件下，铝离子被氟化钠掩蔽，而少量的铁离子及锌离子与焦磷酸钾生成了比较稳定的配离子，对钴的测定均无干扰。镍离子则在滴定钴离子的过程中一同被EDTA滴定，使氯化钴的测定结果偏高，然而通常情况下镀液中只含有微量的镍杂质，对测定结果的影响可以忽略不计。镍离子对二甲酚橙指示剂有封闭作用[6]，由于Ni–EDTA配合物的不稳定常数比Co–EDTA低很多[7]，在测试中镍离子优先被滴定，所以镀液中的镍杂质对滴定至终点时二甲酚橙指示剂的变色无影响。