《表1 溶剂热法合成工艺及碳空心球直径》

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《中空结构碳基微/纳米反应器的构筑》


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溶剂热法的原理与水热法基本一致,并且与水热法相比,溶剂热法可以选择更多种类的有机物作为碳源,因此较水热法的应用也更为广泛,如表1所示.然而,从表1数据可以看出,由溶剂热法所合成的空心碳材料的单分散性和均匀性较差,粒径的分布普遍较宽.表1中所提到的合成过程中均有作为还原剂的金属物质加入,当金属化合物作为还原剂时,反应需在较高的温度进行.而当使用金属单质时,由于还原剂还原性增强,反应可在较低温度下进行,粒径分布范围也相对地变窄.但是,溶剂热法也存在着很多的弊端,如:(1)多数的原料或溶剂都具有一定的毒性,极大地增加了实验的危险性;(2)多数情况下合成中使用的碳源或溶剂的沸点往往较低,因此在高温高压下会以气体的形式存在于反应釜内,更多的投料量同时意味着对反应釜更高的制造要求,这在一定程度上影响了实验的安全性;(3)实验要求对原料的配比精准的控制,少量的偏差就可能导致空心结构合成的失败;(4)反应需要持续在高压釜中进行,在反应结束前无法对物质的中间态进行观察,属于黑箱操作,因此无法对合成机理做出清晰的解释.