《表3 不同基质样本6种砷形态的提取效率》

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《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中6种常见的砷形态》

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注:“ND”表示未检出。

砷形态分析前处理常用溶剂萃取来实现，提取溶剂有稀酸、甲醇水、三氯甲烷以及酶解法等[8]。考虑稀酸提取、酶解法提取的样本溶液p H值呈酸性，长时间进样损伤柱子；而三氯甲烷本身有一定毒性。本次实验待测样本既包含植物基质又包含动物基质，为了兼顾所有样本类别，实验参照文献[1，8]选用较简单甲醇体系，为保证提取效率，分别采用甲醇-水（1∶1，v/v）和甲醇-水（1∶9，v/v）2次对形态砷进行提取。应用该前处理方法，测定考核样本海鱼粉（CNSA GSB-4）和有总砷定值的标准参考物质大虾（GSB-28）、紫菜（GSB-14）、四川大米（GSB-22）。结果显示海鱼粉、虾、大米的总体提取效率在94.80%～110.00%之间。紫菜样本较为特殊，除待测的6种形态外，还发现了2个含量较高的未知形态色谱峰（unknown1和unknown2），参照文献[6]对未知峰的处理方式，认为砷形态经色谱分离后，检测器采集的均是质量数75的信号，且色谱分离原理是离子交换原理，出峰相近的2个组分在流动相中的离子形态相近，最终采用As B的曲线估算unknown1的浓度，采用DMA的曲线估算unknown2的浓度，计算紫菜的提取效率为93.60%。综上选定的提取方法能够满足不同基质食品中6种砷形态提取要求。检测结果见表3。