《表1 固定相CSP 1~12的涂覆条件及元素分析结果》

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《纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂覆型手性固定相的制备研究与分离应用》

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*refers to the weight of additive relative to that of CTMB

涂覆多糖氨基甲酸酯多采用四氢呋喃和DMF作为溶剂[1]。多糖酯类衍生物则由于在四氢呋喃中溶解性不高，一般选择氯仿或二氯甲烷作溶剂。由于二氯甲烷沸点较低，蒸发速度不易控制，本实验主要以氯仿作为CTMB的溶剂，考察了不同添加剂的影响。表1列出了12种固定相（CSP 1~12）制备时对应的涂覆条件与元素分析结果。结果显示，固定相CSP 1~12的元素分析结果接近，涂覆量相当。除CSP 1外，其余固定相涂覆后几乎无明显团聚的颗粒。这是因为涂覆时加入的液态添加剂，可以在旋蒸后期减缓溶剂蒸发速度，同时改善CTMB在硅胶表面的传质，保证了涂层的均匀性。另外涂覆时加入一些玻璃珠，加强了固定相涂覆时的流动性，也一定程度改善了涂层的均匀性。