《表2 方法的回收率和相对标准偏差 (n=5)》
以4#校准溶液测定校正因子,用校正面积归一化法对其他几个溶液进行定量计算,再根据表1中已知的质量分数计算各校准溶液的回收率,结果列于表2。由于二醇类化合物沸点高,极性大,峰形略有拖尾,导致在低浓度时测得的峰面积偏小,因此低浓度时二醇类杂质的回收率较低;而浓度较高时,拖尾现象减弱,回收率明显得到改善。由表2可知,当校准溶液的浓度与样品浓度的差异在2倍以内时(3#~5#校准溶液),回收率介于91.2%~105.4%之间。在定量时,校准溶液的配制浓度应当与样品中杂质的浓度相近,可通过预测样品,用面积归一化法先估算出杂质的含量,再配制校准样品;或者通过分段测定校正因子的方法来提高定量的准确性。
图表编号 | XD0041365800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.01.08 |
作者 | 范晨亮、张育红、王川、彭振磊、高枝荣 |
绘制单位 | 中国石化上海石油化工研究院、中国石化上海石油化工研究院、中国石化上海石油化工研究院、中国石化上海石油化工研究院、中国石化上海石油化工研究院 |
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