《表2 柱温对紫胶桐酸手性拆分参数的影响》

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《紫胶桐酸对映体的HPLC-ELSD法分离及其手性拆分热力学》


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如表2所示,随着柱温的升高,2个对映体的容量因子及分离因子均呈现较为明显的下降趋势,这说明随着温度的升高,样品在固定相中的保留能力在逐渐减弱,这与Van’t Hoff方程与Arrhenius方程中,升高温度有利于加快溶质与固定相间的吸附和解吸过程的表述一致,而体现在色谱的分离参数中,即为容量因子k和分离因子α的减小。但如图3所示,在10~40℃的柱温范围内,紫胶桐酸2个对映体均实现了良好的基线分离,且当温度大于25℃时,不仅将分离时间缩短在了20 min以内,样品峰的峰高、峰形也更好。可见,在建立分析方法时,较高的柱温有利于分离分析时取得较好的效果,而当以色谱法拆分制备样品时,适当降低柱温则可提高2个对映体的分离度绝对值,以便于提高收集样品时的得率和纯度。综合表2及图3的结果来看,综合考虑分离效果并鉴于较低温度下仪器能耗较低、色谱柱寿命长、升温时间更短的原则,此处选择30℃作为最佳分离柱温。