《表2 金黄色纱线上染料各色素成分的表征和鉴别Tab.2 Characterization and identification of possible compounds in dye extrac

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《高效液相色谱-质谱联用技术鉴别清代小龙袍染料》

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注:准分子离子峰在负离子模式下获得。

该件龙袍的黄色纱线有两种，分别取自袖口的金黄色纱线（图1G）和江崖海水纹背面的明黄色纱线（图1D）。金黄色纱线上染料的高效液相色谱（图3），可以看到存在6个明显的色谱峰，各个色谱峰对应化合物的表征和鉴别见表2。色谱峰1的最大吸收峰位于255 nm和351 nm，说明该色素可能属于黄酮类化合物。在负离子模式下，化合物1的准分子离子[M—H]-为m/z 609，二级质谱的主要碎片离子为m/z 301，说明脱去308 Da（可能是芸香糖，由一分子葡萄糖和一分子鼠李糖组成）。采用数据关联技术，还可以获得二级质谱中m/z 301的三级质谱数据，其中基峰为m/z 179，可指认为黄酮醇裂解后的1，2A-离子，另外还有碎片离子m/z 151、273和257，说明化合物1的苷元为槲皮素。结合该化合物的最大吸收波长和保留时间，确认为芦丁（rutin）。化合物5在谱图中显示最强的色谱峰，最大吸收波长位于255 nm和393 nm，可归属于橙酮类色素带Ⅱ和带Ⅰ的特征吸收。该化合物的准分子离子峰[M—H]-为m/z 269，二级质谱的主要碎片离子包括m/z225、227、241、133和135，根据Qu等[12]报道，指认为[M—H—CO2]-、[M—H—C2H2O]-、[M—H—CO]-、1，2A-和1，2B-，可推测该化合物为硫磺菊素（sulfuretin）。化合物3的最大吸收峰为354 nm，属于黄酮醇化合物。其准分子离子峰[M—H]-为m/z285，二级质谱获得的基峰为m/z 163，可指认为1，2A-离子。此外，还可以发现的碎片离子有m/z 135、241和257，分别归属为1，3A-、[M—H—CO2]-和[M—H—CO]-，与槲皮素的裂解规律非常相似，所以化合物3被鉴别为漆黄素（fisetin）[13]。在保留时间15.22 min的色谱峰对应化合物6，其最大吸收波长为374 nm，一级质谱显示准分子离子[M—H]-为m/z271，推测可能是查耳酮类化合物紫铆因（butein）[13]。