《表4 不同比表面积煤焦负载5%Fe-1%Ca的XRD表征相关参数》

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《Fe的分散程度对煤焦催化加氢气化的影响》

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为了进一步探究煤焦表面Fe的形态及分散状况，对N2气氛升温至750℃后的Fe/char进行了XRD表征，并通过Scherrer方程[9]算出样品中Fe、Fe3C的平均晶粒。通过图5可以看出，5Fe-750-char和5Fe-800-char在催化加氢气化反应前主要是Fe氧化物的衍射峰，且在5Fe-750-char衍射峰为FeO、Fe2O3和Fe3O4，5Fe-800-char为FeO。而5Fe-850-char、5Fe-900-char和5Fe-950-char的焦样衍射峰均为单质金属Fe和金属碳化物。文献报道，煤催化加氢气化过程中催化剂在还原状态起作用[23]。5Fe-750-char和5Fe-800-char煤焦比较面积小，负载相同质量分数Fe的前驱体盐易堆积、烧结，不易被碳还原，铁以氧化物形式存在；5Fe-850-char、5Fe-900-char和5Fe-950-char因为比表面积大，催化剂分散均匀，催化剂容易被碳还原。从煤催化加氢气化的金属碳化物机理来看，催化气化过程中金属的作用包括两方面:一是对氢的吸附、解离及溢流；二是与碳作用形成金属碳化物并促使C-C键断裂。焦的比表面积越大，还可以促进催化加氢气化的中间相产物（Fe3C）的形成，这对于催化加氢气化也是有利的。表4为Scherrer方程计算得到的晶粒平均粒径，从表4中可以看出，煤焦比表面积越大，表面金属Fe和金属碳化物晶粒平均粒径越小。