《表3 Pd/C用量对SM反应的影响 (1)》

《表3 Pd/C用量对SM反应的影响 (1)》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《钯碳催化Suzuki-Miyaura反应合成芳杂环取代三苯胺衍生物》


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(1) 反应条件:2-溴吡啶(0.25 mmol),DPBA(0.375 mmol),Pd/C(钯占钯碳质量的5%)占2-溴吡啶物质的量的1.5%,K2CO3(0.5 mmol),乙醇水溶液4 mL[V(乙醇)∶V(水)=3∶1],80℃,30 min,空气中。

以Pd/C催化2-溴吡啶与DPBA的SM反应为模型反应,考察Pd/C用量对反应的影响,结果如表3所示。当Pd/C占2-溴吡啶物质的量的1.0%时,反应30 min,产率为88%(序号1);增加Pd/C用量至占2-溴吡啶物质的量的1.5%,反应30 min,产率为95%(序号2);Pd/C用量增加到占2-溴吡啶物质的量的3.0%时,在相同反应时间内产率稍有提高,为96%(序号3)。结合成本考虑,Pd/C占2-溴吡啶物质的量的1.5%是该催化反应体系的最佳用量。