《表2 碱和反应温度对SM反应的影响 (1)》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《钯碳催化Suzuki-Miyaura反应合成芳杂环取代三苯胺衍生物》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

（1） 反应条件:2-溴吡啶（0.25 mmol），DPBA（0.375 mmol），Pd/C（钯占钯碳质量的5%）占2-溴吡啶的物质的量的1.5%，碱（0.5 mmol），乙醇水溶液4 mL[V（乙醇）∶V（水）=3∶1]，30 min，空气中。

以Pd/C催化2-溴吡啶与DPBA的SM反应为模型反应，考察碱的种类和反应温度对SM反应的影响，结果如表2所示。首先，考察不同的碱对SM反应的效果，选用的碱为K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、K3PO4·3H2O、Et3N和DABCO。其中，K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3用于该反应都显示了较好的活性，均可得到中等以上产率（序号1～3），而具有相同阴离子的K2CO3反应效果明显优于Na2CO3，作者推测这是由于阳离子效应造成的，半径大的阳离子能够加速反应过程中金属转移步骤的进行，从而提高反应速度。K3PO4·3H2O、Et3N和DABCO在该反应体系中表现出较差的效果（序号4～6）。以上结果表明，K2CO3是该催化反应体系的最佳碱。其次，反应温度对该SM反应的影响显著。室温下，该反应难以进行，反应30 min只得到痕量的目标产物（序号8）。当反应在50℃进行时，相同的反应时间产率可达38%（序号7）。反应温度为80℃时，产率可达95%（序号1）。因而，80℃为最佳反应温度。