《表3 微波加热下不同模板剂量合成Beta分子筛的相对结晶度》

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《小晶粒Beta分子筛的微波合成》

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TEA+—Tetraethyl ammonium ion.

图6为微波加热下不同模板剂含量合成Beta分子筛的XRD谱。表3为具体合成条件及产品分析结果。从图6和表3可以看出，随着体系模硅比从0.11提高到0.19，微波加热合成Beta分子筛的相对结晶度由82提高到了127，同时与常规加热对比结果之间的差距逐渐缩小。在模硅比为0.19，晶化时间不变时，晶化温度提升10℃和降低10℃均会造成产品结晶度降低，而对应的常规加热合成则没有明显变化。通过对比实验结果可以发现，提高晶化温度有利于更快达到最高结晶度，但是产品最高结晶度降低，降低晶化温度则需延长晶化时间以达到较高结晶度。分析认为，当TEA+与无定型硅铝形成分子筛次级结构后热稳定上升，温度达到200℃以上才会分解[31?32]，而反应体系在微波加热下能够快速达到晶化温度（100℃以上），此时由于硅铝源分解不充分，TEA+未能形成稳定结构而开始发生分解，部分模板剂失去结构导向作用。在提高晶化温度后，微波加热下模板剂分解量提高，产品相对结晶度下降，而在降低晶化温度后，模板剂分解量降低，由于晶化速度下降，需进一步延长晶化时间以达到最高结晶度。常规加热由于传热效率低下温度变化较慢，硅铝源有充分时间进行分解分散并和模板剂形成更稳定的结构而不会对分子筛晶化造成太大影响，这也就是造成2种加热方式最终能达到最高结晶度有较大差距的原因。