《表2 消化熟化法制备金属纳米粒子的典型实验条件和结果》

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《纳米尺度的消化熟化及其在单分散纳米材料制备中的应用》

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a对异丁基甲苯；b二氯甲烷.

通常采用长链烷基硫醇、有机胺、有机酸以及聚合物硫醇等强配体作为消化熟化剂制备单分散金属纳米粒子，包括Au[28，35，46，68，72]、Ag[21，73～76]、Cu[77]、Co[47，78]、Ca[79]、Mg[80]、In[81]、Pd[20，82～84]及Pt、Ru、Rh[61]等.其中，某些典型的金属纳米粒子的制备条件和结果列于表2.其中，2010年Bigioni等[85]发表的银纳米粒子的制备工作可以作为消化熟化方法制备金属纳米粒子的代表.首先采用DDAB使硝酸银溶解在甲苯中，当加入硼氢化钠水溶液时，DDAB能够在甲苯/水体系中形成反胶束.因此，硼氢化钠还原硝酸银生成的银纳米粒子被胶束保护而分散于甲苯中，所得银纳米颗粒的多分散体系的TEM照片如图7a，可以发现大多数银颗粒为球状粒子，少数为棒状和三角状粒子，并且许多颗粒的尺寸大于10 nm.油水分离后向甲苯中加入十二烷基硫醇（DDT）置换银纳米粒子表面的DDAB，然后加入乙醇使其沉淀，并将沉淀洗涤去除反应物、自由DDAB和过量的硫醇；纯化后的被DDT保护的银纳米粒子沉淀大多数能重新分散于甲苯中，TEM照片如图7b，颗粒尺寸明显降低，说明室温下加入硫醇后在配体置换和洗涤过程中大尺寸银纳米颗粒已经被消化为小尺寸银颗粒（约3nm）.然后，向银纳米粒子/甲苯分散体系中加入DDT，在110℃下回流3 h，得到尺寸为（5.6±0.4）nm均一的银纳米粒子，如图7c[85].此外，以十六烷基胺作保护剂对多分散钙纳米粒子在室温下搅拌处理，可以得到直径为2～3 nm的单分散钙纳米粒子[79]；类似地，在室温下处理四氢呋喃溶剂化的镁粒子的多分散体系可以获得尺寸为（2.8±0.2）nm的均一镁纳米粒子[80].