《表1 试样成分Tab.1 Compositions of sample》

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《碳化硅增强氮化硅陶瓷复合材料的制备与表征》


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将硅粉(纯度>99.9%,粒度200目)、石墨粉(纯度>99%,粒度<30μm)、氮化硅粉末(稀释剂,纯度>98.8%,平均粒径为1μm)和氯化铵(添加剂)按一定比例混合,制备碳化硅质量分数分别为0,5%,10%,15%和20%的复合材料,通过计算可以得出试验原料的比例,稀释剂用量在40%~50%为宜,氯化铵大约为加入硅粉的25%,试样成分见表1。将混合物中加入同等质量的陶瓷球,放入球磨机球磨24 h,转速为250 r/min。之后将粉末放入自蔓延反应釜,抽真空,当反应釜内真空度达到10 MPa时,充入高纯氮气至压强为7.5 MPa,插入钨丝,通电点火,用燃烧反应释放的热量点燃反应物料,进行自蔓延高温合成[8]。反应结束后收集复合粉体,以备之后对粉体的扫描表征。在复合粉体中加入适量氧化铝和氧化钇作为烧结助剂,掺杂的质量分数比分别为7%和3%,进行10 h球磨。充分混料之后放入的模具进行真空热压烧结,烧结炉型号为日本富士High Multi 5000,氮气保护,压力30 MPa,烧结温度1 750℃,保温2 h,之后自然冷却,烧结后试样直径为20 mm,高度约5 mm。烧结工艺如图1所示。