《表1 不同靶材波长对比:锂电池研究中的X射线多晶衍射实验与分析方法综述》

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《锂电池研究中的X射线多晶衍射实验与分析方法综述》


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更换X射线光管对于仪器操作人员来说具有一定的难度,但随着仪器自动化程度及人性化程度越来越高,更换光管的操作逐渐变得简单起来。测试人员可以根据自己的需要及样品的实际组成自由地选择相应波长的X射线。常见的X射线靶材包括Cr、Co、Cu、Mo、Ag等,其特征波长如表1所示[5]。波长较长的X射线能够在相同的测试角度下测得更大的d值,同时对于氧化物类的较轻元素具有很好的衍射效果。而波长较短的X射线则具有较深的穿透深度,能够在较小测试范围内得到较高指数晶面的衍射峰。因此,波长越长,衍射峰之间分开的程度就越明显,其分辨率就越高,但在相同角度内相对于短波长靶材所测得的峰的数量就越少,被空气等杂质的散射也越明显。在锂离子电池材料中,较为常见的靶材是Cu靶X射线。除了考虑波长影响外,还应该注意X射线激发的荧光信号对测试的干扰。当样品中含有激发限略小于入射X射线的能量的元素时(激发波长略大于入射X射线波长),入射X射线会激发出相应元素的荧光信号,从而造成衍射谱图背底增强、信噪比降低等现象。以Cu靶为例,在测试含有Fe、Co、Ni等元素时都会产生较强的荧光信号。为避免荧光信号的干扰,可以采取减小接收狭缝、增加挡光板调节或优化探测器设置等方法。