《表2 NaBH4与CH3OH量对反应收率的影响》

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《对氯甲基苯乙烯的合成工艺研究》

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注：转化率通过过柱分离化合物3计算得到。

作为温和、廉价与高效的还原剂，NaBH4广泛应用于化学反应中[17]。通常反应中以固体的形式直接投入NaBH4，导致反应放热量大、副反应不易控制，且有气体放出引起液面溢出。研究表明[18-19]，NaBH4溶液中含有少量的碱可有效抑制其分解。基于此，配成的NaBH4溶液中加入少量的NaOH溶液，混合溶液滴加至反应体系中，可达到操作简便、反应可控的目的。理论上n（NaBH4）∶n(3）=1∶4，但实际反应中发现此配比下原料转化不完全。为了使化合物3完全转化为羟基化合物，控制反应温度为25℃，反应时间1 h，探索NaBH4与甲醇的用量对反应收率的影响，结果见表2。