《表3 温度与CH2Cl2用量对反应收率的影响》

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《对氯甲基苯乙烯的合成工艺研究》

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注：收率通过过柱分离化合物1计算得到。

苄位羟基是比较活泼的基团，常用的氯代方法主要有DMF-三氯氧磷法[20]、三苯基膦-草酰氯法[21]、DMF-三聚氯氰法[22]、三乙胺-三光气法[23]、1，1-二氯环庚三烯[24]。以上几种方法均存在一定缺陷，主要体现在草酰氯、三氯氧磷、三光气毒性太大，1，1-二氯环庚三烯也需要通过草酰氯制备得到，而三聚氯氰原料成本相对较高。采用SOCl2为氯化试剂（用量1.1 eq)，Et3N为缚酸剂，DMF为催化剂，反应1 h，探索不同温度与溶剂的用量对化合物1收率的影响，结果见表3。