《表1 Co-N-C-900和Co/N/C的各元素含量》

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《N和Co修饰的多孔碳催化剂的制备及电催化析氢性能研究》

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图4（a）为拉曼图谱，在1350和1580cm-1处分别对应着D带和G带，这源于sp3杂化的碳和sp2杂化的碳，因此ID/IG通常被用来估计碳材料的缺陷程度[16]。从图中可以看到随着温度的升高，ID/IG的比值变大，碳的缺陷程度变大。其中Co-N-C-900的ID/IG比值为1.03，可能是由于N的掺杂以及氧化石墨片中某些基团在高温下分解而产生更多的结构缺陷导致的。从氮气吸附脱附等温线可以得到物质的比表面积和孔的结构特征。从图4（b）可以看到，氮气吸附脱附等温线属于第IV类等温线，并且p/p0在0.4-1.0之间有一个明显的回滞环，表明有介孔和大孔的存在[17]。Co-N-C-800，Co-N-C-900，Co-N-C-1000，Co/N/C的BET比表面积分别是322.78、488.73、296.02和282.23m2g-1，Co-N-C-T的样品的比表面积都要高于Co/N/C，这是由于掺杂的Zn在高温下蒸发形成空位，会产生更大的比表面积。其中，Co-N-C-900的比表面积最大为488.73m2g-1。从插图中可以观察到介孔和大孔的存在。较大的比表面积和多孔结构更有利于暴露更多的活性位点并且能够加速物质传输。由XPS全谱图（图4c）可以看出，Co-N-C-900含有C、N、Co、O这四种元素，说明Co原子和N原子已经成功的掺杂到了碳材料中，对N 1s进行分峰后（图4d），可以分为以下四种类型的氮形式，分别为吡啶型氮（398.3eV），吡咯型氮（399.6eV），石墨型氮（401.1eV）和氧化态氮（402.7eV）[18]。表1是Co-N-C-900和Co/N/C元素的分布表，可以反映出Co-N-C-900中氮的含量和金属钴的含量更多。