《表2 间歇聚合半连续投料聚合结果Tab.2 Batch polymerization results through semi-continuous initiator feeding method

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《酸性可染腈纶共聚物的合成及性能表征》


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注:8#~12#第三单体C采用DMC,13#~16#第三单体C采用DEMA,进料单体质量分数为15%,Na HSO3/Na Cl O3摩尔比为3.0,聚合时间为60 min,聚合温度为60℃,p H值为3.0。

为了克服一锅法间歇聚合过程中呈现的“死端聚合”特性,采用引发剂半连续加入的方式引发聚合。从表2可见,采用引发剂半连续加入的引发方式,转化率增加至70%左右,相对分子质量分布亦由多峰分布变成单峰分布(如图2所示),PDI降至5.0左右。链转移剂质量分数由0.15%(8#试样)增加至0.20%(10#试样),重均相对分子质量(Mw)由92 000降至72 000。另外,随进料单体中VAc含量增加,共聚物相对分子质量呈下降趋势,这是由于VAc单体链转移常数(1.91×10-4,60℃)数倍于AN单体(0.30×10-4,60℃)的缘故[13]。因此,在表2的聚合条件下,分别采用DMC(8#~12#试样)或DEMA(13#~16#试样)为第三单体,通过引发剂半连续加入的引发方式,可制得Mv为50 000~60 000,PDI为5~10的酸性可染腈纶共聚物,与进口韩国泰光工业公司的Taekwang ADF产品接近。