《表1 10种水溶性维生素及8种同位素内标质谱参数》

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《超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素》

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注:*为定量离子。

文献报道的质谱检测方法均在正离子模式下检测。本实验采用四极杆-线性离子阱串联质谱系统，分别在ESI正、负离子模式下，对VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、VB5、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、VB7、VB9的标准品溶液（浓度为100 ng/mL）进行母离子扫描，发现VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、VB7在正离子模式下质谱信号强，VB5、VB9在正离子模式下质谱信号较差，在负离子模式下质谱信号强，且同位素内标的质谱响应符合相同规律。根据质谱响应，将10种水溶性维生素分成正、负离子2种电离模式进行检测。在子离子扫描模式下，通过施加一定碰撞能量，使各个化合物母离子碎裂产生子离子，获得子离子信息，再在多反应监测模式（MRM模式）下，对特征离子对的去簇电压和碰撞能量进行优化，选择特征离子对的丰度值最强的去簇电压和碰撞能量。选用响应值最高的子离子作为定量离子，响应值较低的作为定性离子。优化得到的质谱检测参数如表1所示。