《表5 过中性氧化铝柱步骤必要性考察》
取苦参配方颗粒研细,取0.2 g,精密称定,平行2组,每组2份,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.5 ml,精密加入三氯甲烷25 ml,密塞,称定重量,加热回流45 min,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过。一组精密量取续滤液5 ml,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10 ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过。另一组精密量取续滤液5 ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,5 g,内径1 cm)上,依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20 ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10 ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,均按“2.1”项下色谱条件测定。结果发现不过中性氧化铝柱,对色谱峰分离度、纯度无明显影响,将不过中性氧化铝柱样品结果进行DAD全波长扫描,确认苦参碱与氧化苦参碱未存在其他杂质干扰。(见表5、表6)
图表编号 | XD00222060100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.09.28 |
作者 | 李定发、邓淙友、张坚祥、李秀枝、吴佳璇、李映娜、周密、王闽予 |
绘制单位 | 广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室、广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室、广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室、广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室、广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室、广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室、广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室、广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室 |
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