《表6 不过中性氧化铝柱样品扫描结果》

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《优化苦参配方颗粒HPLC含量测定方法》

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取苦参配方颗粒研细，取0.2 g，精密称定，平行2组，每组2份，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5 ml，精密加入三氯甲烷25 ml，密塞，称定重量，加热回流45 min，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过。一组精密量取续滤液5 ml，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过。另一组精密量取续滤液5 ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，5 g，内径1 cm）上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7∶3）混合溶液各20 ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，均按“2.1”项下色谱条件测定。结果发现不过中性氧化铝柱，对色谱峰分离度、纯度无明显影响，将不过中性氧化铝柱样品结果进行DAD全波长扫描，确认苦参碱与氧化苦参碱未存在其他杂质干扰。（见表5、表6）