《表3 杂质1、2、3碳谱数据》
外观为类白色固体,HRMS显示[M+H]+离子峰为320.156 7,推测分子式为C16H21N3O4,见表1。其1H NMR和13C NMR数据见表2和表3。1H NMR显示有21个氢原子,氢个数与杂质3的氢相同。其中低场δH7.37~7.41、δH6.90~6.92为苯环上氢,可归属为H-2和H-6、H-3和H-5;高场δH2.01为甲基氢,归属为H-17,δH3.12归属为H-7和H-8,δH3.86归属为H-9和H-10。13C NMR显示有12种碳(由于分子吗啉基和苯环的对称性,故造成碳信号的重合),低场δC171.26为乙酰基羰基碳,可归属为C-16;δC154.89归属为C-13;高场δC23.05为甲基碳,归属为C-17;其他信号归属见表2和表3。确定杂质3为(S)-N-[[3-(4-吗啉基苯基)-2-氧代-5-噁唑烷基]甲基]乙酰胺。
图表编号 | XD00221971600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.10.28 |
作者 | 范利华、陶惠华、马娟、吕海辉、高浩凌、范刚、盛力 |
绘制单位 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江昌海制药有限公司、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
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