《表1 MIL-x的比表面积和孔容大小》

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《铬-对苯二甲酸MOF的框架异构：MIL-88B(Cr)和MIL-101(Cr)》

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MIL-0、MIL-0.5、MIL-1和MIL-1.5的N2吸附-脱附曲线如图5所示，所得到的孔隙信息，包括BET（Brunauer-Emmett-Teller）比表面积、Langmuir比表面积和孔容等如表1所示。MIL-0和MIL-0.5的N2吸附-脱附曲线为典型的Ⅰ（b）型吸附等温线，和其他文献报道的MIL-101（Cr）的曲线结果相一致[22-26]。MIL-0的BET比表面积为2 862 m2·g-1，孔容为1.50cm3·g-1，说明MIL-0的孔隙率还不错，但与文献所报道的最高BET比表面积（4 000 m2·g-1）相比[22]，还有比较大的差距。MIL-0.5拥有所有样品中最高的孔隙率，其BET比表面积达3 543 m2·g-1，孔容为2.01cm3·g-1，这已经比较接近其理论最大孔隙率了。MIL-0和MIL-0.5均为MIL-101（Cr）的纯相，但由于MIL-0.5的粒径远小于MIL-0，在相同的洗涤条件下，MIL-0.5孔洞中残留的杂质更容易被除去，因而MIL-0.5表现出了更高的孔隙率，这和我们之前的实验结论相符[28，40]。随着乙酸含量的进一步增大，样品的孔隙率迅速下降。MIL-1的BET比表面积仅有1 393 m2·g-1，孔容为0.98 cm3·g-1。通过MIL-1的N2吸附-脱附曲线可以看到，在p/p0约为0.2的位置有一个陡增的阶梯形状，这是典型的MIL-101（Cr）的N2吸附-脱附曲线的特征，代表了MIL-101（Cr）中2种不同类型的介孔[22]。正如我们前面SEM和PXRD结果所分析的，MIL-1中含有MIL-101（Cr）和MIL-88B（Cr）两种晶粒。MIL-101（Cr）拥有比较大的孔隙率，而MIL-88B（Cr）的孔隙率则低得多，因此，含有2种晶粒的MIL-1的孔隙率比起MIL-0和MIL-0.5来说要低上许多。MIL-1.5是比较纯的MIL-88B（Cr），MIL-88B（Cr）的孔具有“呼吸”特征，测试时很难让它的孔完全张开，因而得到的孔隙率非常低，与其他几个样品相比，几乎可以忽略不计。总而言之，N2吸附-脱附测试进一步验证了我们之前的分析结果。