《表2 高氯酸盐的回收率和精密度实验结果(n=3)》

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《固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐》

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在3.1～3.2实验条件下，高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内有良好的线性关系，其中Y为峰面积，X为浓度，峰面积对浓度进行线性拟合，线性方程为Y=25056X–389，相关系数为0.9995。检出限的确定通过空白样品不断降低添加高氯酸盐标准溶液的浓度，当达到3倍信噪比时对应的加标浓度，定量下限的确定通过空白样品不断降低添加高氯酸盐标准溶液的浓度，当达到10倍信噪比时对应的加标浓度[19]，目前未遇到空白土壤样品，因此把3倍信噪比对应的土壤样品中的浓度作为检出限，10倍信噪比对应的土壤样品中浓度作为定量限。通过实验分析得到检出限和定量限分别为0.3、1.0μg/kg。方法的准确度、精密度分别通过添加回收率和相对标准偏差来衡量，添加浓度分别为样品本底值的0.5、1、2倍左右，回收率和相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）的结果见表2。该方法中高氯酸盐的回收率在85.2%～102%之间，回收率的结果比较满意，方法的准确性较高，方法精密度RSD值小于8%，说明方法的稳定性好。